Phương pháp tổng hợp và các bước vận hành 2-phenylacetamide CAS 103-81-1

Sản phẩm: 2-phenylacetamide

Công thức phân tử: C8H9NO

Trọng lượng phân tử: 135,17

Tên tiếng Anh: Phenylacetamide

Đặc tính: Tinh thể hình vảy hoặc lá màu trắng.Mp 157-158oC, bp 280-290oC (phân hủy).Hòa tan trong nước nóng và ethanol, ít tan trong nước lạnh, ether và benzen.

Cách sử dụng: Trung gian của các loại thuốc như penicillin và phenobarbital.Nó cũng được sử dụng để điều chế axit phenylacetic, gia vị và thuốc trừ sâu.

Phương pháp 1) Masuko F,Katsura T.US 4536599A1.1985.

Thêm 117,2 g (1,0 mol) phenylacetonitril (2), 56,1 g dung dịch kali hydroxit 25%, 291,5 g dung dịch nước hydro peroxide 35%, 1,78 g benzyltriethylammonium clorua và 351,5 g isopropanol vào bình phản ứng.Khuấy và phản ứng ở 50oC trong 4 giờ.Sau khi phản ứng kết thúc, isopropanol được làm bay hơi dưới áp suất giảm, làm nguội, lọc, rửa bằng nước và sấy khô thu được hợp chất (1) 128,5 g, mp 155oC, hiệu suất 95%.

Phương pháp 2) Furniss BS,Hannaford AJ,Rogers V,et al.Sách giáo khoa Hóa học thực hành của Vogel. Longman London và New York. Ấn bản lần thứ tư, 1978: 518.

Thêm 100 g (0,85 mol) phenylacetonitril (2) và 400 mL axit clohydric đậm đặc vào bình phản ứng.Khi khuấy, phản ứng ở 40oC trong khoảng 40 phút và tăng nhiệt độ lên 50oC.Tiếp tục phản ứng trong 30 phút.Làm nguội đến 15oC và thêm từng giọt 400 mL nước cất lạnh.Làm nguội trong bể nước đá, lọc tinh thể.Thêm chất rắn vào 50 mL nước và khuấy kỹ để loại bỏ axit phenylacetic.Lọc và sấy khô ở 50-80 oC để thu được 95 g phenylacetamide (1), mp 154-155 oC, hiệu suất 82%.Kết tinh lại bằng etanol, mp 156oC.